Organic waste products in agriculture ‐ monitoring the waste constituents phthalate esters in soil‐crop system by gas chromatography and ion trap tandem mass spectrometry

Abstract

A method is described for monitoring phthalate esters in organic waste products, agricultural soil and crops. Solvent extraction, Ultra Turrax homogenisation and sonification were used to isolate the compounds from the sample matrices. Solid phase extraction was applied for purification, and gas chromatography with tandem mass spectrometry – for identification. With the method, six phthalate esters were determined in different matrices. The detection limits were in the range of 1 to 10 μg kg^–1 wet weight, except for DEHP, which had a detection limit approaching 100 μg kg^–1 wet weight. Repeatabilities were from 5 to 20 % relative standard deviation. Recoveries were from 6 to 100 %, depending on the compound analysed. However, except for the polar phthalates DMP and DEP, the recoveries were above 70 %. The method feasibility was demonstrated in an investigation of the occurrence of phthalate esters in barley, rape, carrots, agricultural soil, aerobic and anaerobic sludge, household compost and pig manure.

Organinių atliekų produktai žemės ūkyje – atliekų sudedamosios dalies phthale esterių sistemoje dirvožemis–pasėliai monitoringas chromatografijos ir jonų porų išdėstytos masės spektrometrijos būdu

Santrauka. Aprašytas metodas yra skirtas phthalate esterių monitoringui organinių atliekų produktuose, žemės ūkio dirvožemyje ir pasėliuose. Junginiams nuo bandinio terpės atskirti buvo taikyta tirpiklio ekstrakcija, Ultra Turrax homogenizacija ir sonifikacija. Kietosios fazės ekstrakcija buvo taikyta valymui, o identifikacijai – dujų chromatografija su išdėstytos masės spektrometru. Šiuo metodu šešių rūšių phthalate esteriai buvo nustatyti įvairiose terpėse. Identifikacijos ribos buvo 1–10 µg kg^–1 šlapiosios masės, išskyrus DEHP atveju, kurio nustatymo riba artima 100 µg kg^–1 šlapiosios masės. Pakartojimai skyrėsi nuo reliatyvaus standartinio 5–20 %. Atkūrimas buvo 6–100 %, atsižvelgiant į junginių suskaidymą. Tačiau, išskyrus polinių phthalate DMP ir DEP atvejus, atkūrimas buvo 70 %. Metodo pagrįstumas buvo pademonstruotas, atliekant phthalate tyrinėjimus miežiuose, rapsuose, morkose, žemės ūkio dirvožemyje, aerobiniame ir anaerobiniame dumble, namų ūkio komposte ir kiaulių mėšle.

Reikšminiai žodžiai: phthalate esteriai, nutekamųjų vandenų dumblas, išdėstytos masės spektrometras, jonų poros, žemės ūkis.

Продукты органических отходов в сельском хозяйстве. Мониторинг составной части отходов – эфира phthalate в системе почва–посевы способом хроматографии и спектрометрии разложенной массы пор ионов

Резюме. Описанный метод предназначен для мониторинга эфира Phthalate в органических отходах продуктов сельского хозяйства, почве и посевах. Для отделения соединений от опытной среды была применена экстракция растворителя, гомогенизация и сонификация Ultra Turrax. Экстракция твердой фазы была применена для очистки, а для идентификации – газовая хроматография со спектрометром разложенной массы. С помощью этого метода эфир Phthalate шести сортов был обнаружен в разных средах. Граница идентификации составляла 1–10 µг кг^–1 мокрого веса, кроме случая DEHP, граница которого близка к 100 µг кг^–1 мокрого веса. Повторы отклонялись от релятивного стандарта на 5–20 %. Восстановление составило 6–100 % с учетом дробления соединений. Однако, кроме случаев полярных Phthalate DMP и DEP, восстановление составляло 70 %. Обоснованность метода была продемонстрирована исследованием эфира Phthalate в ячмене, рапсе, моркови, сельскохозяйственной почве, аэробинамическом и анаэробинамическом иле, компосте из бытовых отходов и свином навозе.

Ключевые слова: эфир Phthalate, ил сточных вод, спектрометр разложенной массы, поры ионов, сельское хозяйство.

First Published Online: 14 Oct 2010

Keyword : phthalate esters, sewage sludge, tandem mass spectrometry, ion trap, agriculture